La diffraction des rayons X

La diffraction des rayons X est une technique très classique d’identification et de caractérisation de la structure cristalline des matériaux, qui date du début du XXe siècle et qui a été continuellement améliorée depuis. Dans sa version ordinaire, utilisée ici, elle permet de mesurer avec précision les distances d(hkl) entre les différents plans cristallins (hkl) d’un cristal, à partir de la mesure des angles de déviation 2 θ d’un faisceau de rayons X (RX) incident. L’appareillage comprend un générateur de haute tension (60kV maximum), courant (60 mA maximum), un tube à RX (anticathode cuivre, molybdène, cobalt…), un refroidissement à eau, un détecteur CCD (auparavant des compteurs Geiger ou proportionnels étaient utilisés), et un ensemble électronique chargé de piloter le goniomètre et d’enregistrer les diffractogrammes ou spectres I = f( θ ).

Le tube à rayons X et le bras du détecteur CCD sur la tête goniométrique pivotent d’un angle θ au cours des acquisitions

Figure 1 : vue en détail du porte échantillon et tête goniométrique avec le tube RX, fentes programmables et détecteur

Figure 1 : vue en détail du porte échantillon et tête goniométrique avec le tube RX, fentes programmables et détecteur
 

 

Figure 2 : Schéma du trajet optique des rayons X en mode goniométrique

Figure 2 : Schéma du trajet optique des rayons X en mode goniométrique
 

Des nouvelles techniques d’incidences rasantes et micro-diffraction sont en développement sur des films minces obtenus par dépôt électrochimique.

Figure 3: diffractomètre à rayons X Empyrean Panalytical

Figure 3: diffractomètre à rayons X Empyrean Panalytical
 

 

Identification et caractérisation de matériaux élaborés par un processus électrochimique

- Dépôts électrolytiques cathodiques de métaux, alliages, composites…           
- Dépôts anodiques d’oxydes          
- Produits de corrosion naturels ou synthétisés en laboratoire          
- Précipitation par déplacement de pH de divers
composés minéraux.         
- Matériaux utilisés dans des dispositifs électrochimiques (piles, batteries, capteurs...)

Figure 4: spectres DRX (cathode Cu 0.54 Å) de croissance de calcite CaCO3 sur or avant et après dépôt  

Figure 4: spectres DRX (cathode Cu 0.54 Å) de croissance de calcite CaCO3 sur or avant et après dépôt