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Microscope électronique à balayage

        Le microscope électronique à balayage en électrons secondaires permet l'observation de la morphologie de surface (répartition et reliefs) avec un profondeur de champ beaucoup plus importante qu'en microscopie optique. En électrons rétrodiffusés, on observe soit la répartition des différentes phases selon leur numéro atomique, soit les reliefs avec un contraste renforcé. Traitement d'image et analyse d'image.

  • Descriptif de l'appareillage :

      Microscope électronique à balayage numérique S 440 de LEICA avec filament de tungstène. L'ensemble est commandé par un micro-ordinateur 486 DX. Motorisation des axes X, Y et Z. Inclinaison jusqu'à 90° et rotation de 360°. Observation avec détecteur d'électrons secondaires ou rétrodiffusés à quatre secteurs. Images numérisées stockées sur disque dur, sur disquette 3,5 pouces ou disque magnéto optique. Impression sur imprimante laser 1200 dpi, imprimante thermique et photographie sur négatifs 24x36 sur console photographique haute résolution. Numérisation d'image, traitement d'image, analyse mathématique d'image. Liaison réseau par la station Tracor pour répartir les images sur les postes clients. Préparation des échantillons par évaporation d'or (plasma) ou carbonne (thermique).On ne peut travailler que sur des échantillons conducteurs ou rendus conducteurs par une métallisation à l'or ou au carbone. Travail sur échantillons de dimensions faibles ou importantes (10x10x10 centimètres). Le microscope permet de travailler depuis le grandissement 20 jusqu'à 300 000 si l'échantillon le permet. La résolution est de 4,5 nm. L'image de contraste en électrons rétrodiffusés ne donne pas la nature desphases, il faut faire l'analyse en rayons X. L'échantillon doit supporter le vide (10-5 Torr) et l'irradiation des électrons. Évaporateur thermique pour carbone et métaux (Cressington 208). Évaporateur de métaux par plasma (Balzers SCD 40).

  • Electrons secondaires :

Corrosion sur un monocristal de nickel

      On acquière l'image au grandissement souhaité en corrigeant la brillance et le contraste. L'image est stockée sous différents formats informatiques et envoyée sur le réseau ou sur support optique ou magnétique. L'échantillon est incliné si on désire faire ressortir le relief. Les contrastes de relief ou magnétiques ou ferroélectriques peuvent être mis en évidence.

  • Electrons rétrodiffusés :

Image en électrons secondaires et en électrons rétrodiffusés sur un échantillon complexe

       La détection des électrons rétrodiffusés permet, en contraste de phase, de mettre en évidence la répartition des différence de numéro atomique. L'analyse par rayons X (EDS) permet alors de déterminer la nature de la phase. On peut, en contraste de relief, mettre en évidence de micro reliefs inobservables par d'autres techniques.

  • Traitement d'image :

Attaque chimique sur monocristal InP

     Les images peuvent être saisies directement pour traitement de colorisation, amélioration de rendu, filtrage par filtres numériques pré-installés ou utilisateur afin de visualiser des phases ou détails difficiles à reconnaitre à l'oeil.

  • Analyse d'image :

Image de répartition de colloîde, colorisation par famille pour histogramme de répartition

       Les images numérisées sont binarisées pour traitement mathématique: nombreuses possibilités de comptages, répartitions, calculs de surface, périmètres, textures et autres en plusieurs familles par critères spécifiques (dimension, surface, couleur ... .). Analyse chimique automatisée sur les particules mises en évidence.


 

Analyse X par spectrométrie de rayons X à séléction en énergie (EDS)

Opérateur Stephan BORENSZTAJN

  • Domaine d'application :

              Le spectromètre est un accessoire du microscope électronique à balayage. Il permet la détermination de la nature et de la concentration des éléments présents. Analyse possible sur échantillons petits ou larges, massifs ou minces supportant le vide et le faisceau d'électrons. L'impact des électrons produit un spectre d'émission X caractéristique. Résultats quantitatifs et qualitatifs.

 

Element
Line
keV
KRatio
Wt%
At%

C
O
S
C1
Cu
Sn
Si

KA1
KA1
KA1
KA1
KA1
LA1
KA1
0.277
0.523
2.307
2.622
8.046
3.443
1.740
0.0000
0.0936
0.0216
0.0163
0.3537
0.3459
0.0021
0.00
21.22
2.60
1.90
37.29
36.56
0.43
0.00
55.94
3.42
2.26
24.75
12.99
0.65
Total
0.8332
100.00
100.00

            On ne peut travailler que sur des échantillons conducteurs ou rendus conducteurs par une métallisation au carbone. L'analyse n'est quantitativement exacte que sur des échantillons polis et plans. L'analyse est possible sur échantillons rugueux ou en poudre avec une certaine erreur difficile à évaluer. A titre d'exemple le faisceau d'électrons pénètre la cible jusqu'à une profondeur de un micron sur les aciers pour une tension d'accélération de 20 keV d'où une limitation pour l'analyse de couches contenant un élément du substrat. Sans problème si la couche est différente du substrat.

  • Descriptif de l'appareillage :

             Spectromètre à sélection en énergie de la marque PGT de type Spirit avec une diode silicium dopé lithium (fenêtre pour éléments légers). L'ensemble travaille avec PC sous windows 2000 équipé d’une imprimante laser HP4050 1200 dpi et d’une deskjet 990 CXI. Logiciel d'analyse X quantitatif avec cartographie, ligne profil, numérisation d'image, traitement d'image, analyse mathématique d'image. Liaison réseau comme serveur pour répartir les données sur les postes clients. Évaporateur thermique pour carbone et métaux (Cressington 208). Pulvérisateur d’or sous plasma d’argon (Balzers SCD 40).

  • Cartographie :

            On peut acquérir l'image de la surface analysée et la répartition simultanée d’éléments individuels puis faire des mixages en couleurs de celle-ci. En chaque point image de la cartographie est stocké le spectre EDS, on peut donc extraire le spectre moyen d’une zone de l’image ou faire un calcul de phase sur toute la cartographie. Ces images peuvent être traitées en analyse d'image quantitative pour connaître le pourcentage de répartition des surfaces, le nombre de grains, les périmètres ... .

      

Image en électrons rétrodiffusés
AlKA
CrKA
FeKA
NiKA
ZrLA

 

Image Rouge(Cr) Vert(Al) Bleu(Zr)

 

  • Calcul de phases:

 

Phase
AIKA
CrKA
FeKA
NiKA
ZrLA
SnLA
%Area
cyan (1)
8.4
2.9
5.7
4.6
76.1
2.2
65.9
 
red (2)

4.6

2.3
2.3
1.8
87.2
1.9
20.0
 
green (3)
6.2
17.2
11.1
2.8
60.7
2.1
7.3
 
blue (4)
6.4
24.5
14.7
2.7
49.5
2.2
6.8
 
 

 

  • Profils de concentrations :

             Le profil de concentrations permet d’avoir les quantités massiques ou atomiques des différents éléments présents sur une ligne tracée sur l’image. Pour chaque point défini de la ligne un spectre est stocké. On peut donc extraire le spectre moyen d’une portion de la ligne ou retraité quantitativement le profil à partir du fichier stocké.

 


 

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tartre (1)
tartre (2)
TiN attaqué
ZnO
eutectique ZrFeCr
Cu

 Dernières modifications :  mercredi, 9 février, 2005 13:43